蓝色氧化钨SEM电镜照片

通过SEM观察蓝色氧化钨的粒度和松装密度发现,在400~500℃温度区间内,所获得的蓝色氧化钨的粒度和松装密度会有细微差异,具体表现为:
1. 当焙解温度在400℃时,蓝钨的费氏平均粒度是12.0um,松装密度是2.50g/cm2
2. 在焙烧温度为450℃时,费氏粒度为11.9um,松装密度,是2.50 g/cm2
3. 而在焙解温度在500℃时,费氏粒度为12.0um,松装密度为2.49 g/cm2
经以上数据可以发现,焙解温度在400~500℃之间蓝钨的粒度分布曲线趋势相同,均匀性较好,其费氏平均粒度为11.9~12.0um,松装密度为2.49~2.50g/cm2。在每个温度范围内,粒度分布在一个区域内波动,各个粒度分布主要是在10~40um之间,且松装密度的波动也不是很大。同时,在不同的温度下,蓝钨粒度的平均直径也有相应的影响。温度越高蓝钨的粒径也会有所增大,但是影响不明显。

氧化钨 氧化钨

蓝钨的还原机理

在SEM的观察下,了解了蓝钨的主要相成份是B-氧化钨,蓝钨颗粒表面较为粗糙,而且带有较多的裂纹,正是由于存在这样的裂纹,在B-氧化钨的还原过程中有利于氢气进入颗粒内部进行还原反应以及所生成水蒸气的排出。随着蓝钨在氢气中还原的进行,其主要相成分氧化钨中的氧原子不断减少,空位不断增加,氧化钨逐渐转变为Y-氧化钨,Y-氧化钨首先在B-氧化钨的表面形成,其颗粒形状为针状和短棒状,排列很不规则,生成的针状和短棒状Y-氧化钨相比B-氧化钨晶体具有更细小的颗粒。

随着还原的深入进行,氧化钨中氧原子进一步减少,同时空位进一步增加。从氧化钨发育成为细小的针状或短棒状,而且变得更为疏松,这样便于氢气进入颗粒内部以及生成水分的排出,由于Y-氧化钨转变为二氧化钨时,是由针状或短棒状Y-氧化钨的单个针条转变成二氧化钨单晶而发展形成的,二氧化钨颗粒是由若干个二氧化钨初晶聚结成的烧结体,同时其颗粒也变得较为致密,形状与最后得到的钨粉颗粒形貌非常相似,因此该过程是蓝钨还原制取超细钨粉的关键环节。如果控制好该过程的还原条件,用Y-氧化钨可以制得超细钨粉。

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